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不同形状掺硼金刚石薄膜

  不同形状掺硼金刚石薄膜_化学_自然科学_专业资料。研究背景 ?掺硼金刚石微电极的优点: ① 优异的电化学性能: 宽电化学势窗;低背景电流(掺硼金刚石电极的背景电流 仅有几个μF/cm2,将其应用在电化学分析和神经信号的记 录中,可得到大大高于其它常规

  研究背景 ?掺硼金刚石微电极的优点: ① 优异的电化学性能: 宽电化学势窗;低背景电流(掺硼金刚石电极的背景电流 仅有几个μF/cm2,将其应用在电化学分析和神经信号的记 录中,可得到大大高于其它常规电极的信噪比(S/N),有利 于提高检测的灵敏度。此外,背景电流越小,对分析检测 的干扰越小,因而在检测微量物质时可得到较高的灵敏度 和较低的检测限);低吸附特性(长期稳定性和可靠性) ② 良好的生物相容性 应用 ①电化学检测 掺硼金刚石膜电极的宽电化学势窗和低背景电流特性使其 在神经递质的检测方面具有较高的灵敏度和选择性 ② 神经记录 流过神经元细胞膜的电流会引起电极附近的电势发生改变, 采用细胞外的微电极阵列可直接检测神经元的电性质 ③ 神经刺激 在体内神经刺激应用中,微电极阵列能否适合被刺激组织 的尺寸和形状是决定植入器件性能的关键因素 Myline Cottance等根据老鼠胚胎后脑脊髓细胞和视网膜 细胞几何形状的不同,分别制备了4×15(直径80μm)和 8×8(直径34μm)的掺硼纳米金刚石微电极阵列,并采 用电化学法表征了其神经刺激和记录性能。 结果发现BDD电极具有与其他标准电极材料如Ti-Pt、Au等 相媲美的神经记录性质。 制备原理 ?掺硼金刚石粉末微电极:将金刚石粉末研磨压入含有铂 丝的玻璃管内,形成粉末微电极 ?掺硼金刚石膜微电极阵列:1、微波等离子体化学气相沉 积法(MPCVD)在基底上沉积形成金刚石膜,再通过光刻 工艺获得所需微电极阵列。2、选择性生长性生长法。3、 反应离子刻蚀法 ?掺硼金刚石膜球电极:在钼尖端上使用VCD沉积得到球 形金刚石膜,通过刻事封装得到球电极。 不同形状金刚石电极的电化学研究 ? 电化学测试简介 通过测试包含电极过程动力学信息的电位、电流两个物理量,研究 它们在各种极化信号激励下的变化关系,从而研究电极过程的各个 基本过程 电化学测试的主要步骤: ?循环伏安(CV) ? 根据研究体系,选定电位扫描范围和扫描速率,从选定 的起始电位开始扫描后,研究电极的电位按指定的方向 和速率随时间线性变化,完成所确定的电位扫描范围到 达终止电位后,会自动以相同的扫描速率返回到起始电 位。在此过程中同步测定电极的电流响应,所获得的电 流-电位曲线。 ?交流阻抗(EIS) ?交流阻抗技术是研究电极界面过程常用的电化学技术。 通常情况下,阻抗一般包括电极系统的电化学反应阻抗、 电池内部各界面层的阻抗以及电极反应离子在电解质中 的扩散阻抗等,其各部分参数与电极的结构密切相关。 通过研究阻抗图能够间接理解电极的结构变化情况,同 时还可以认识电极界面性质及其变化规律。此外,交流 阻抗技术还可以利用等效电路对对所研究体系进行模拟。 ?电池的交流阻抗图谱正极负极和电解质中产生的各种阻 抗,通常采用Nyquist图来表示。 金刚石微粉电极 金刚石粉末微电极在含O.005 mol/L的 K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6的0.1 mol/LKCl 溶液中不同扫描速率的循环伏安曲线, 图中曲线由里向外扫描速率依次为O.01、 O.02、0.05、O.2、0.4、0.5、0.6、0.8、 1.0 V/s。 [Fe(CN)6]4-/[Fe(CN)6]3-偶对的氧化、 还原过程是电化学工作者常用来研 究新型电极的经典体系,是公认的电化 学可逆过程。 ?由图可知,每条曲线上都有一对氧化还原峰,它们相应 于[Fe(CN)6]4-/[Fe(CN)6]3-偶对的氧化还原过程。可见, 对于每一种扫描速率的循环伏安曲线,氧化峰与还原峰 的峰形基本对称,氧化峰电流与还原峰电流的比值近似 等于1,并且随着扫描速率的增加,氧化、还原峰电流不 断增加,[Fe(CN)6]4-的氧化峰电位向正方向移动,而 [Fe(CN)6]3-的还原峰电位向负方向移动。氧化峰和还原 峰电位差ΔEp范围为59-140 mv,表明它是一个准可逆反 应(可逆反应的ΔEp等于59 mV),并且随着扫描速率的增 加,可逆性逐渐变差。 掺硼金刚石膜微电极阵列 图为微电极阵列在含1×10-3mol/L K3[Fe(CN)6]的PBS溶液中在不同扫 描速度下的CV曲线图,由图可知, 在不同扫描速度下,氧化峰与还原 峰的峰形基本对称, 电流比值近似 等于1, 并且随着扫描速率的增加, 氧化、还原峰电流不断增加。 随扫描速度的增加,峰电流逐渐增大,这是由于[Fe(CN)6]3-/4-氧化 还原对在BDD电极表面发生电极反应的响应电流主要由电化学反应电流 和双电层充电电流这两部分组成,扫描速率越快,电极表面电容对电 流的贡献就越大,从而引起氧化还原电流增大。 掺硼金刚石膜球电极 如图为在1mmolL?1的铁氰化钾 溶液中扫描速度=0.1Vs?1的(a) SDDE, (b)PDDE and (c) GCE的 循环伏安特性曲线。 由图可知,GCE电极与金刚石电 极的CV曲线差别明显。而SDDE 电极与PDDE类似:具有对称的 氧化还原峰,电流比值近似于1。 从循环伏安获得的电容值作为施 加电位的函数(aPDDE,(b) SDDE和(c)GCE) 对于三个电极,ΔEp随着ν而增 加,并且在扫描速率的整个范围 内,SDDE的ΔEp保持较低,且三 个电极的Ipa / Ipc值均在0.94和 至1.1之间。这表明对于该氧化还 原系统SDDE具有更好的可逆性。 ?谢 谢

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